Пречистването на селен с висока чистота (≥99.999%) включва комбинация от физични и химични методи за отстраняване на примеси като Te, Pb, Fe и As. Следните ключови процеси и параметри са:
1. Вакуумна дестилация
Процес на работа:
1. Поставете суров селен (≥99,9%) в кварцов тигел във вакуумна дестилационна пещ.
2. Загрейте до 300-500°C под вакуум (1-100 Pa) за 60-180 минути.
3. Селеновите пари кондензират в двустепенен кондензатор (долна степен с Pb/Cu частици, горна степен за събиране на селен).
4. Съберете селен от горния кондензатор; 碲(Te) и други примеси с висока точка на кипене остават в долния етап.
Параметри:
- Температура: 300-500°C
- Налягане: 1-100 Pa
- Материал на кондензатора: кварц или неръждаема стомана.
2. Химическо пречистване + вакуумна дестилация
Процес на работа:
1. Окислително горене: Реакция на суров селен (99,9%) с O₂ при 500°C за образуване на газове SeO₂ и TeO₂.
2. Екстракция с разтворител: Разтваря се SeO₂ в разтвор на етанол и вода, филтрира се утайката от TeO₂.
3. Редукция: Използвайте хидразин (N₂H₄), за да редуцирате SeO₂ до елементарен селен.
4. Дълбоко обезмасляване (De-Te): Окислете селена отново до SeO₄²⁻, след което екстрахирайте Te чрез екстракция с разтворител.
5. Крайна вакуумна дестилация: Пречистване на селена при 300-500°C и 1-100 Pa за постигане на чистота 6N (99.9999%).
Параметри:
- Температура на окисление: 500°C
- Дозировка на хидразин: Излишък, за да се осигури пълно намаляване.
3. Електролитно пречистване
Процес на работа:
1. Използвайте електролит (напр. селенова киселина) с плътност на тока 5-10 A/dm².
2. Селенът се отлага върху катода, докато селеновите оксиди се изпаряват на анода.
Параметри:
- Плътност на тока: 5-10 A/dm²
- Електролит: разтвор на селенова киселина или селенат.
4. Екстракция с разтворител
Процес на работа:
1. Екстрахирайте Se⁴⁺ от разтвора, използвайки TBP (трибутилфосфат) или TOA (триоктиламин) в солна или сярна киселина.
2. Отстранете и утаете селен, след което го прекристализирайте.
Параметри:
- Екстрагент: TBP (HCl среда) или TOA (H₂SO₄ среда)
- Брой етапи: 2-3.
5. Зонно топене
Процес на работа:
1. Многократно зонално разтопяване на селенови блокове за отстраняване на следи от примеси.
2. Подходящ за постигане на чистота >5N от високочисти изходни материали.
Забележка: Изисква специализирано оборудване и е енергоемко.
Предложение за фигура
За визуална справка вижте следните фигури от литературата:
- Установка за вакуумна дестилация: Схема на двустепенна кондензаторна система.
- Фазова диаграма Se-Te: Илюстрира трудностите при разделяне, дължащи се на близки точки на кипене.
Референции
- Вакуумна дестилация и химични методи:
- Електролитна и разтворителна екстракция:
- Разширени техники и предизвикателства:
Време на публикуване: 21 март 2025 г.